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Dipl.-Geol. Ulrich Hageroth

Werkstoffmikroskopie,
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Fluoreszenzmikroskopie von Spinnpräparationen

Neue LED-Fluoreszenztechnik für die Entwicklung keramischer Fasern

Spinnpräparationen sind Misch­ungen verschiedener chemischer Komponenten, die auf die Oberfläche von Fasern aufgetragen werden. Spezifische Merkmale von Fasern oder Garnen können damit beeinflusst werden. Üblich ist zum Beispiel, die Fasern mit einer hohen Gleitfähigkeit oder mit antistatischen Eigenschaften auszustatten. Spinnpräparationen vermindern Faserschädigungen im weiteren Verarbeitungsprozess und ermöglichen hohe Produktionsgeschwindigkeiten.

Auch bei der Entwicklung keramischer Fasern an den DITF spielt die Spinnpräparation eine wichtige Rolle. Hier werden die Grünfasern, also die noch ungebrannten Vorläuferfasern, mit einer Präparation ausgerüstet, um die mechanischen Belastungen in der weiteren Verarbeitung gering zu halten. Denn keramikbildende Grünfasern weisen noch keine hohe mechanische Stabilität auf. Ihre Verarbeitung ist daher anspruchsvoll und erfordert eine abgestimmte Prozessführung. Für die Qualität der folgenden Prozessschritte ist es wichtig, den Auftrag der Spinnpräparation gleichmäßig vorzunehmen, doch die Kontrolle dieses Auftrags gestaltet sich als schwierig: Lichtmikroskopisch ist die durchscheinende Präparation auf den ebenso hellen Fasern kaum zu erkennen. Und auch elektronenmikroskopisch sind die dünnen Filme auf den Fasern ungenügend oder gar nicht abzubilden.

Hier hilft die Fluoreszenzmikroskopie weiter: Sie basiert darauf, dass bestimmte Moleküle (Fluorophore) eingestrahltes Licht einer bestimmten Wellenlänge in einer anderen (größeren) Wellenlänge wieder emittieren. Unter Anwendung geeigneter Filterkombinationen ist es möglich, nur dieses emittierte Licht herauszufiltern. Das helle Anregungslicht wird von der Bildgebung ausgeschlossen. Dadurch, dass die Fluoreszenzmikroskopie vor dunklem Hintergrund erfolgt, können auch geringe Konzentrationen von Fluorophoren deutlich abgebildet werden.

Die verwendeten Spinnpräparationen in der Keramikfaserherstellung fluoreszieren nicht von selbst. Ihnen muss ein geeigneter Farbstoff (Fluorochrom) beigemengt werden. Hier reichen schon sehr geringe Konzentrationen, doch das Fluorochrom muss sich homogen in der Spinnpräparation verteilen. Der Farbstoff muss also speziellen Anforderungen genügen. Über Jahrzehnte stammte das sehr helle, für die Fluoreszenzanregung verwendete Licht in Fluoreszenzmikroskopen i. d. R. aus Quecksilberdampflampen. Diese geben Licht über das gesamte sichtbare Spektrum bis in den UV-Bereich hinein ab. Über geeignete Filterkombinationen kann aus diesem breiten Spektrum der jeweils notwendige Bereich für die erforderliche An­regung und Emission herausgefiltert werden.

Neuerdings wird diese Lösung durch moderne LED-Technik abgelöst. Auch die DITF haben hier mit einer von Carl Zeiss hergestellten LED-Fluoreszenzeinrichtung (Colibri) nachgerüstet. Die Vorteile sind immens: Von vornherein kann man genau die richtige Wellenlänge für die An­regung des Fluoreszenzfarbstoffs wählen. Zudem kann die Helligkeit der Anregung geregelt werden. Es ist sogar möglich, verschiedene Farbkanäle zu ­ mischen und so eine optimale Abbildung der Probe zu ermög­lichen. So kann z. B. eine reine UV-­ Anregung mit Licht aus dem sichtbaren Bereich gemischt werden. Für die Grünfasern hat sich die Carl Zeiss Colibri-Einrichtung an einem neuen Axioscope 5 Auflichtmikroskop bestens bewährt. Unter UV-Anregung lässt sich die Verteilung der Spinnpräparation über das gesamte Grün­faserbündel gut darstellen. Dadurch konnten eventuell vorliegende Inhomogenitäten sichtbar gemacht und die Präparationsverteilung optimiert werden.

Carl Zeiss Colibri Fluoreszenzeinrichtung an Axioscope 5 Auflichtmikroskop